引言
標(biāo)定尺寸的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)粒子(圖1)為第三方提供了針對新設(shè)備和新技術(shù)的驗證方法。考慮到球體是唯一一種能用單個數(shù)值(即,其半徑)精確描述的形狀,它避免了結(jié)果的模棱兩可,是進(jìn)行校準(zhǔn)的理想物體。

圖1:在下列實驗中全程使用的Duke 科學(xué)2校準(zhǔn)乳酸顆粒的樣本SEM 圖像。
背景
NanoSight 儀器具備在液體懸浮液中直接實現(xiàn)納米顆粒的可視化和尺寸測定的獨特性能。顆??梢暬瘜τ诿總€顆粒同時分別進(jìn)行尺寸測定,克服了光子相關(guān)光譜(PCS 或動態(tài)光散射)這類技術(shù)本身固有的問題。納米顆粒產(chǎn)生的散射光的強(qiáng)度與顆粒半徑相關(guān),半徑增大10 倍散射光強(qiáng)會正大106 倍1。因此PCS 產(chǎn)生的平均粒徑(測定顆粒集合產(chǎn)生的總散射光)在很大程度上取決于少量的大顆粒,可能是污染物。另一方面,電子顯微鏡需要花費大量時間進(jìn)行樣品制備和成像,而且只能查看很小的一個區(qū)域,因此存在取樣代表性的問題。
如圖2 所示,NanoSight 的視圖能夠根據(jù)散射光強(qiáng)輕松分辨顆粒。盡管如此,根據(jù)光散射測定顆粒尺寸要求了解顆粒的折射率。NanoSight 技術(shù)可以根據(jù)在多個框架上追蹤的每一個顆粒的布朗運動來計算球體等效流體力學(xué)半徑,因此與折射率完全無關(guān)(圖3)。逐個追蹤每個顆粒的性能有助于更好地分析多分散體系(圖4)。

圖2:NanoSight LM10 系統(tǒng)所觀察到的100nm 和400nm 直徑標(biāo)準(zhǔn)粒子的圖像。

圖3:NanoSight LM10 生成的典型分布情況。上述分布情況是100nm 乳膠Duke 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)生成的(取決于樣品)。

圖4:(a)100 nm+200 nm Duke 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和(b)200nm+400 nm Duke 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的散射圖(上)和粒徑分布(下)。散射圖給出了顆粒散射強(qiáng)度對粒徑的圖表。粒徑分布情況可能難以辨析粒徑非常相似的體系,相對強(qiáng)度圖明顯區(qū)分了兩個群體,而且有助于分辨顆粒群體。
樣品制備
取決于樣品類型和粒徑,唯一需要的準(zhǔn)備工作是將樣品稀釋到每毫升106 和109 個顆粒。在稀釋過程中,可以觀察到各個顆粒的布朗運動進(jìn)行分析。最佳濃度取決于顆粒和溶劑。
流體力學(xué)半徑
由于該技術(shù)用于測定顆粒的流體力學(xué)半徑(即顆粒半徑,加上幾納米水層),因此樣品應(yīng)在1mM 的鹽溶液中制備,以便減小顆粒周圍緊緊包裹的水層尺寸。由于樣品測量的是流體力學(xué)半徑,測得的數(shù)值始終會比標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的產(chǎn)商所列出的透射電子顯微鏡測得的結(jié)果大幾納米。
溫度測定
正確的溫度測定非常重要,因為不正確的樣品溫度讀數(shù)可能導(dǎo)致粘度計算錯誤。1℃的溫度讀數(shù)誤差對于水溶液來說會造成2.4%的尺寸誤差。由于LM10 所需的分析量較少(<500 μl),只需幾分鐘就能達(dá)到溫度平衡,并能在分析過程中直接讀數(shù)。
主要特性
● 顆??梢栽谧匀粻顟B(tài)下進(jìn)行測定(無需干燥/真空條件)
● 適合檢測多分散樣品的尺寸樣品量小
● 樣品制備過程,實現(xiàn)單個顆粒的可視化
● 能夠快速分析(參見表1)
表1:針對一組Duke 標(biāo)準(zhǔn)乳膠球體的粒徑對TEM 測得的引用值的展示表

具體聯(lián)系信息
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